chemistry900

przygotowywanie bezwodnika

5 posts in this topic

Bede przygotowywac bezwodnik. Procedura:

"To a solution of carboxylic acid in dichloromethane, 0.5 eq of N,N´-dicyclohexylcarboimide (DCC) in portions were added. The mixture was stirred in room temperature for several hours. The white solid was removed by filtration and the filtrate was concentrated. "

 

Nie pisza tu ale domyslam sie, ze reakcje powinnam przeprowadzac w "suchym" ("dry") rozpuszczalniku, w obecnosci inertnego gazu (argon czy azot?)... Wystarczy zatkac kolbe rurka z CaCl2? Czy moze lepiej zatkac kolbe z odczynnikami, strzykawka dodac rozpuszczalnika, i inertny gaz rowniez tak samo do srodka? Produkt jest cieczam ktora "zageszczam" na wyparce, do momentu az nie czuc rozpuszczalnika?

0

Share this post


Link to post

Jeśli jest przedmuch suchym azotem czy argonem (argon lepszy bo cięższy od powietrza) to rurka chlorowapniowa może być zbędna. 

0

Share this post


Link to post

No to po kolei:

 

Nie pisza tu ale domyslam sie, ze reakcje powinnam przeprowadzac w "suchym" ("dry") rozpuszczalniku,

 

zdecydowanie w osuszonym rozpuszczalniku. DCC jest czynnikiem kondensującym, którego działanie polega na odwodnieniu i reakcji tegoż DCC z powstałą wodą, produktem jest pochodna mocznika. Zatem jeśli rozpuszczalnik nie będzie osuszony, wtedy część DCC zostaje zużyte na reakcję z wodą zawartą w rozpuszczalniku.

 

 

 Wystarczy zatkac kolbe rurka z CaCl2? Czy moze lepiej zatkac kolbe z odczynnikami, strzykawka dodac rozpuszczalnika, i inertny gaz rowniez tak samo do srodka? 

 

wystarczy na kolbę założyć rurkę z czynnikiem osuszającym. Inertny gaz mozna zastosować, ale nie jest to konieczne

 

 
 
 

Produkt jest cieczam ktora "zageszczam" na wyparce, do momentu az nie czuc rozpuszczalnika?

 

tak, produkt jest w w przesączu, jako roztwór w chlorku metylenu.
0

Share this post


Link to post

Żeby dodać komentarz, musisz założyć konto lub zalogować się

Tylko zarejestrowani użytkownicy mogą dodawać komentarze

Dodaj konto

Załóż nowe konto. To bardzo proste!


Zarejestruj nowe konto

Zaloguj się

Posiadasz już konto? Zaloguj się tutaj.


Zaloguj się teraz